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液液萃取仪联用蒸馏仪挥发酚的操作解读

点击次数:518  发布时间:2019-07-16
   液液萃取仪联用蒸馏仪挥发酚的操作解读
  针对水中挥发酚的测定可采用4-氨基安替比林分光光度法,实验所用仪器为智能一体化蒸馏仪和液液萃取仪。
  相关实验操作步骤:
  1.插上电源,检查蒸馏仪,确保各加热孔能正常加热,接通循环水开关,检查各接口是否漏水,以保证仪器正常运行。
  2.取250ml样品于500ml全玻璃蒸馏瓶中,并加入50ml蒸馏水,加数滴甲基橙指示剂,若试样未呈现橙红色,需补加磷酸溶液。
  3.开始加热蒸馏,待馏出液接近250ml时,停止时加热,并用蒸馏水定容至250ml。
  4.打开液液萃取仪,检查仪器能否正常工作,检查完毕后,将250ml馏出液全部转移至液液萃取仪自带500ml分液漏斗中。
  5.在分液漏斗中加入2.0ml缓冲溶液,设置萃取强度为40Hz,时间90s,停留时间为0,萃取一次,以混匀溶液。
  6.加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,萃取强度、时间、次数不变,萃取一次,混匀溶液。
  7.再加入1.5ml K3[Fe(CN)6],萃取强度、时间、次数不变,萃取一次,使得试剂与水样混匀。静置10min。
  8.在上述分液漏斗中加入10ml三氯甲烷,设置萃取强度为35Hz,时间60s,停留时间为30s,萃取次数为3次,设置完毕后,按启动键开始萃取。萃取完毕后,静置分层。
  9.用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁,于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸,将三氯甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸,弃去初滤出的数滴萃取液后,将余下三氯甲烷直接放入光程为20mm的比色皿中。
  10.于460nm波长,以三氯甲烷为参比,测定吸光度。
  11.空白实验:蒸馏水代替试样,按4-10步骤测定其吸光度。空白与试样同时测定。
  实验注意事项:
  1.缓冲溶液为氨水配置,所以在混匀时萃取强度不宜过高,在适宜强度下要保证充分混合均匀,否则会造成空白偏大。
  2.放液时要成滴,不能成线。
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