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iCR1500离子色谱仪 亚硝酸根和硫酸根重复性测定

点击次数:136  发布时间:2021-09-28

iCR1500离子色谱仪 亚硝酸根和硫酸根重复性测定

1目的:验证iCR1500离子色谱仪测定0.1mg/L的亚硝酸根离子和2mg/L的硫酸根离子,12次重复进样的保留时间和峰面积相对标准偏差能否满足要求。

2检测样品:水溶液

3检测项目:亚硝酸根和硫酸根

4应用领域:水质、空气等水溶性阴离子的测定

5检测依据:HJ 84-2016 水质 无机阴离子(F-Cl-N02-Br-NO3-PO43-SO32-SO42-)的测定 离子色谱法

HJ 799-2016 环境空气 颗粒物中水溶性阴离子的测定 离子色谱法

JJG 823-2014 离子色谱仪

6色谱条件:

离子色谱仪:iCR1500

抑制电导法:AECS 600阴离子抑制器

检测器:电导检测器,检测池温度35℃

进样器:AS1500自动进样器

进样体积:25μL

7试验内容:

7.1标准溶液配制

7.1.1亚硝酸根标准溶液

利用万分之一天平准确称取0.1500g优级纯亚硝酸钠(NaNO2)溶解,用超纯水稀释定容到100mL,得到1000mg/L亚硝酸根标准贮备液。

准确量取1mL浓度为1000mg/L的亚硝酸根标准贮备液,用超纯水稀释定容至100mL,得到10mg/L亚硝酸根标准溶液。

7.1.2硫酸根标准溶液

利用万分之一天平准确称取0.1480g优级纯硫酸钠(Na2SO4)溶解,用超纯水稀释定容到100mL,得到1000mg/L硫酸根标准贮备液。

准确量取10mL浓度为1000mg/L的硫酸根标准贮备液,用超纯水稀释定容至100mL,得到100mg/L硫酸根标准溶液。

7.1.3亚硝酸根和硫酸根标准混合溶液

准确量取1mL浓度为10mg/L的亚硝酸根标准溶液和2mL浓度为100mg/L的硫酸根标准溶液,用超纯水稀释定容至100mL,得到0.1mg/L亚硝酸根和2mg/L硫酸根标准混合溶液。

7.2 重复性测定

将上述标准混合溶液重复进样12次,记录色谱峰的保留时间和峰面积,按以下公式计算相对标准偏差RSD12

 

 

637684344795092305496.png

 

 

式中:——定性(定量)测量重复性相对标准偏差;

——第次测得的保留时间和峰面积或峰高;

 ——12次测量结果的算数平均值;

——测量序号。

7.3结果数据分析

7.3.1标准溶液谱图

 

 

图片1.png

────────────────────────────

序号   保留时间 名称   浓度       峰面积      峰高

────────────────────────────

1      9.181    NO2    0.1        753178      52234

2      17.631   SO4    2          17583080    589797

────────────────────────────

总计                   2.1        18336258    642031

7.3.2谱图叠加

 

7.3.3定性与定量重复性

样品编号

亚硝酸根离子(NO2-

硫酸根离子(SO42-

保留时间(min)

峰面积(pS/cm×s

保留时间(min)

峰面积(pS/cm×s

样品-1

9.181

753178

17.631

17583080

样品-2

9.168

767985

17.562

17658899

样品-3

9.174

754042

17.593

17636715

样品-4

9.172

755377

17.585

17601840

样品-5

9.165

753015

17.582

17601778

样品-6

9.177

753427

17.574

17705219

样品-7

9.170

752746

17.564

17756422

样品-8

9.158

753590

17.564

17646134

样品-9

9.162

755781

17.554

17774352

样品-10

9.163

753701

17.548

17718170

样品-11

9.158

755244

17.543

17610578

样品-12

9.158

755195

17.528

17650282

平均值

9.167

755273

17.569

17661956

RSD保留%

0.08

0.55

0.15

0.36

 

8结论:

依据JJG 823-2014 《离子色谱仪》,定性与定量重复性计量性能要求如下表所示,iCR1500离子色谱仪试验结果满足离子色谱性能要求。

 

图片3.png

 

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