iCR1500离子色谱仪 亚硝酸根和硫酸根重复性测定
1目的:验证iCR1500离子色谱仪测定0.1mg/L的亚硝酸根离子和2mg/L的硫酸根离子,12次重复进样的保留时间和峰面积相对标准偏差能否满足要求。
2检测样品:水溶液
3检测项目:亚硝酸根和硫酸根
4应用领域:水质、空气等水溶性阴离子的测定
5检测依据:HJ 84-2016 水质 无机阴离子(F-、Cl-、N02-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法
HJ 799-2016 环境空气 颗粒物中水溶性阴离子的测定 离子色谱法
JJG 823-2014 离子色谱仪
6色谱条件:
离子色谱仪:iCR1500
抑制电导法:AECS 600阴离子抑制器
检测器:电导检测器,检测池温度35℃
进样器:AS1500自动进样器
进样体积:25μL
7试验内容:
7.1标准溶液配制
7.1.1亚硝酸根标准溶液
利用万分之一天平准确称取0.1500g优级纯亚硝酸钠(NaNO2)溶解,用超纯水稀释定容到100mL,得到1000mg/L亚硝酸根标准贮备液。
准确量取1mL浓度为1000mg/L的亚硝酸根标准贮备液,用超纯水稀释定容至100mL,得到10mg/L亚硝酸根标准溶液。
7.1.2硫酸根标准溶液
利用万分之一天平准确称取0.1480g优级纯硫酸钠(Na2SO4)溶解,用超纯水稀释定容到100mL,得到1000mg/L硫酸根标准贮备液。
准确量取10mL浓度为1000mg/L的硫酸根标准贮备液,用超纯水稀释定容至100mL,得到100mg/L硫酸根标准溶液。
7.1.3亚硝酸根和硫酸根标准混合溶液
准确量取1mL浓度为10mg/L的亚硝酸根标准溶液和2mL浓度为100mg/L的硫酸根标准溶液,用超纯水稀释定容至100mL,得到0.1mg/L亚硝酸根和2mg/L硫酸根标准混合溶液。
7.2 重复性测定
将上述标准混合溶液重复进样12次,记录色谱峰的保留时间和峰面积,按以下公式计算相对标准偏差RSD12。
式中:——定性(定量)测量重复性相对标准偏差;
——第次测得的保留时间和峰面积或峰高;
——12次测量结果的算数平均值;
——测量序号。
7.3结果数据分析
7.3.1标准溶液谱图
────────────────────────────
序号 保留时间 名称 浓度 峰面积 峰高
────────────────────────────
1 9.181 NO2 0.1 753178 52234
2 17.631 SO4 2 17583080 589797
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总计 2.1 18336258 642031
7.3.2谱图叠加
7.3.3定性与定量重复性
样品编号 | 亚硝酸根离子(NO2-) | 硫酸根离子(SO42-) | ||
保留时间(min) | 峰面积(pS/cm×s) | 保留时间(min) | 峰面积(pS/cm×s) | |
样品-1 | 9.181 | 753178 | 17.631 | 17583080 |
样品-2 | 9.168 | 767985 | 17.562 | 17658899 |
样品-3 | 9.174 | 754042 | 17.593 | 17636715 |
样品-4 | 9.172 | 755377 | 17.585 | 17601840 |
样品-5 | 9.165 | 753015 | 17.582 | 17601778 |
样品-6 | 9.177 | 753427 | 17.574 | 17705219 |
样品-7 | 9.170 | 752746 | 17.564 | 17756422 |
样品-8 | 9.158 | 753590 | 17.564 | 17646134 |
样品-9 | 9.162 | 755781 | 17.554 | 17774352 |
样品-10 | 9.163 | 753701 | 17.548 | 17718170 |
样品-11 | 9.158 | 755244 | 17.543 | 17610578 |
样品-12 | 9.158 | 755195 | 17.528 | 17650282 |
平均值 | 9.167 | 755273 | 17.569 | 17661956 |
RSD保留% | 0.08 | 0.55 | 0.15 | 0.36 |
8结论:
依据JJG 823-2014 《离子色谱仪》,定性与定量重复性计量性能要求如下表所示,iCR1500离子色谱仪试验结果满足离子色谱性能要求。