阴离子色谱柱是离子色谱系统的核心部件,其性能直接影响分析结果的准确性与重复性。通过科学维护可显著延长柱寿命(通常可达2-3年),降低实验室运营成本。以下从使用前准备、运行中操作及停用后保存三阶段提供系统性维护方案。
一、使用前准备:预处理与条件优化
新柱活化:使用前,按说明书要求以低流速(0.5-1mL/min)通入20-30倍柱体积的淋洗液(如含碳酸钠/碳酸氢钠的缓冲液),去除柱内残留的有机物或无机杂质,避免干扰分析。
系统匹配性检查:确保流动相pH(通常5-9)与柱耐受范围一致,避免使用含颗粒物的溶剂(如未过滤的水或试剂),防止堵塞柱筛板。
温度控制:柱温箱设定为25-30℃,避免温度波动导致柱效下降或固定相降解。
二、运行中维护:规范操作防损伤
流速管理:常规分析时保持流速在0.8-1.2mL/min,避免高压冲击(如突然提高流速)导致柱床塌陷;进样前需用淋洗液平衡柱子至少15分钟,确保基线稳定。
样品预处理:对高盐或含颗粒样品,需经0.22μm滤膜过滤及C18固相萃取小柱净化,防止污染物沉积在柱头;对于复杂基质(如废水),可添加有机溶剂(如甲醇)降低样品粘度,但需确保溶剂与淋洗液兼容。
压力监测:实时观察系统压力,若压力突增(>30%基线值),立即停止进样并检查柱筛板是否堵塞,必要时用异丙醇反向冲洗(流速≤0.2mL/min)疏通。
三、停用后保存:长期稳定性的关键
短期停用(1-7天):每日用淋洗液以0.2mL/min低流速冲洗柱子10分钟,防止微生物滋生或盐析出。
长期停用(>7天):排空柱内淋洗液,用含20%有机溶剂(如甲醇)的保存液冲洗后密封保存,抑制微生物生长;若柱子含季铵基团等碱性固定相,需避免保存液pH<4,防止固定相水解。
运输防护:搬运时使用专用柱盒固定,避免剧烈震动导致柱床破碎;运输前需用保存液充满柱子,防止固定相干燥收缩。
注意事项:避免使用强酸(pH<2)或强碱(pH>12)淋洗液;禁止反向进样(除非说明书明确允许);定期(每100次进样)用标准品测试柱效(如理论塔板数),若下降>30%需考虑再生或更换。通过标准化维护流程,可大化阴离子色谱柱的投资回报率。