关键步骤
试剂配制：
重铬酸钾标准溶液（0.25mol/L）：称取12.258g基准试剂级重铬酸钾，溶于水并定容至1000mL，需避光保存。
硫酸银-硫酸催化剂：将5g硫酸银溶于500mL浓硫酸，静置24小时至溶解。
试亚铁灵指示剂：邻菲罗啉与硫酸亚铁按1.485g:0.695g配制，定容至100mL，临用前配制。
样品处理：
取20mL水样（或稀释后水样）于锥形瓶，加入0.4g硫酸汞掩蔽氯离子（氯离子浓度>1000mg/L时必需）。
依次加入10mL重铬酸钾溶液、30mL硫酸银-硫酸催化剂，轻摇混匀。
回流消解：
连接冷凝管，加热回流2小时（自沸腾计时），保持微沸状态。
消解后冷却至室温，用蒸馏水冲洗冷凝管内壁，定容至约150mL。
滴定分析：
加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色→蓝绿色→红褐色（终点）。
空白试验同步进行，以20mL蒸馏水代替水样。
常见失误
氯离子干扰：未加硫酸汞或用量不足，导致结果虚高。
试剂变质：重铬酸钾溶液未避光保存，或硫酸亚铁铵未现用现标，引发氧化还原误差。
消解不充分：温度不足或时间不够，有机物未氧化，结果偏低。
操作污染：器皿未清洗干净，残留有机物干扰空白值。
优化实践
氯离子屏蔽：按“10:1”（质量比）添加硫酸汞，确保氯离子络合。
试剂管理：重铬酸钾溶液棕色瓶避光保存，硫酸亚铁铵溶液冷藏并每日标定。
消解控制：使用智能消解仪，精准控温（165℃±2℃）与定时，避免人为误差。
预实验验证：对高浓度或未知水样，先进行小试（如10mL水样+试剂，酒精灯加热观察颜色变化），确定合理稀释倍数。
安全与环保：在通风橱内操作，废液分类收集（含铬、汞废液需专业处理）。
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